药用级左氧氟沙星符合药典标准 医用级左氧氟沙星原料CDE备案A

 

左氧氟沙星

Zuoyangfushaxing

Levofloxacin

左氧氟沙星CAS号:100986-85-4

    本品为（—）-（S）-3-甲基-9-氟-2，3-二氢-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de]-1，4-苯并噁嗪-6-羧酸半水合物。按无水与无溶剂物计算，含左氧氟沙星（按C18H20FN3O4计）应为98.5%～102.0%。

    【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末，无臭。

    本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中不溶；在冰醋酸中易溶，在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。

    比旋度  取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成 每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则 0621），比旋度应为-92°至-99°。

    【鉴别】（1）取本品与氧氟沙星对照品适量，分别加右氧氟沙星项下的流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.01mg与0.02mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照右氧氟沙星项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰（后）的保留时间一致。

    （2）取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在226nm与294nm的波长处有最大吸收，在263nm的波长处有最小吸收。

    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 1128图）一致。

    【检查】酸碱度  取本品，加水制成每1ml中含10mg 的溶液，依法测定（通则 0631），pH值应为6.8～8.0。

    溶液的澄清度  取本品5份，分别加水制成每1ml中含5mg的溶液，溶液均应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则 0902第一法）比较，均不得更浓。

    吸光度  取本品5份，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在450nm波长处测定吸光度，均不得过0.1。

    有关物质  取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2μg的溶液，作为对照溶液。精密量取对照溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液，作为灵敏度溶液。另精密称取杂质A对照品约15mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（通则 0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85：15） 为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40℃；流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.0mg、环丙沙星和杂质E各5μg的混合溶液，量取10μl注入液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度应分别大于2.0与2.5。量取灵敏度溶液10μ1注入液相色谱仪，以294nm为检测波长，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A（238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

    

    右氧氟沙星  取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照溶液。精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜lg，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）-甲醇（82：18）为流动相；柱温40℃，检测波长为294nm。取左氧氟沙星和氧氟沙星对照品各适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1mg和氧氟沙星20μg的溶液，取注入液相色谱仪，记录色谱图，右氧氟沙星与左氧氟沙星依次流出，右、左旋异构体峰的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20μ1注入液相色谱仪，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中右氧氟沙星峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

    残留溶剂  取本品适量，精密称定，用内标溶液（称取丙酮适量，用0.5mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含0.01mg 的溶液）溶解并定量稀释制成每1ml中含100mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另取甲醇和乙醇，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇和乙醇分别为300μg和500μg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液；照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40℃；进样口温度为150℃；检测器温度为180℃；顶空瓶平衡温度为85℃；平衡时间为30分钟；取对照品溶液顶空进样，记录色谱图。丙酮峰、甲醇峰与乙醇峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算，甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。

    水分  取本品，照水分测定法（通则 0832第一法）测定，含水分应为2.0%～3.0%。

    炽灼残渣  取本品lg，置铂坩埚中，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过0.1%。

    重金属  取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。

    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈 （85：15）为流动相；检测波长为294nm。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星0.1mg、环丙沙星和杂质E各5μg的混合溶液，取10μ1注入液相色谱仪，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟，左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度应分别大于2.0与2.5。

    测定法  取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加 0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取左氧氟沙星对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C18H20FN3O4的量。即得。

    【类别】喹诺酮类抗菌药。

    【贮藏】遮光，密封保存。

    【制剂】（1）左氧氟沙星片（2）左氧氟沙星滴眼液

 

 

本公司经营：药用糊精，淀粉，微晶纤维素，药用明胶、药用蔗糖、吐温80、丙二醇、冰醋酸、泊洛沙姆、乳膏基质、药用淀粉、药用糊精、硬脂酸镁、聚丙烯酸树脂系列、羧甲基淀粉钠、羧甲基纤维素钠、可溶性淀粉、甘露醇、羟丙纤维素、羟丙基甲基纤维素、乳糖、交联聚维酮、交联羧甲基纤维素钠、聚乙二醇（PEG）系列、二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮、十八醇、十六醇、预交化淀粉、微晶纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素，三氯蔗糖，麝香草酚药用蜂蜜，药用苯酚，阿斯帕坦，二甲硅油，二甲基亚砜，蜂蜡，甘油，固体石蜡，滑石粉，海藻酸钠，黄原胶，活性炭，聚乙烯醇系列，卡波姆，泊洛沙姆等等药用辅料；水杨酸，苯甲酸，苯甲酸钠，枸橼酸，枸橼酸钠，枸橼酸钾，，氯化钠，氯化钙等等。